GB/T 4612-2008 塑料 環氧化合物 環氧當量的測定

范圍
本標準規定了所有環氧化合物環氧當量測定方法。對環氧胺來說，需要使用附錄A中規定的修正方法。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
環氧當量 epoxy equivalent；EE
含有一摩爾環氧基的樹脂質量。
環氧指數 epoxy index；EI
1kg樹脂中含有環氧基的摩爾數。

原理
0.1mol/L的高氯酸標準溶液與溴化四乙銨反應生成的初生態溴化氫與試樣中的環氧基反應，用結晶紫指示劑或用電位滴定方法確定終點。

設備
電位滴定儀: 配有銀電極和氯化銀或硫酸汞電極。
天平: 精確至0.1mg。
錐形瓶: 容量100mL或200mL，有磨口和磨口塞。
微量滴定管: 有密封式貯器，或經校準的滴定管，容量10mL。
玻璃儀器: 有磨口接頭，出口用氯化鈣管防潮。
磁力攪拌器: 有聚四氟乙烯涂層的攪拌棒。
溫度計: 經校準，精確至0.1℃。
移液管: 容量10mL。
容量瓶: 容量1000mL。
量筒: 容量50mL和500mL。

步驟
稱取含有0.6mmol~0.9mmol環氧基[這相應于(0.6×EE~0.9×EE)mg之間的質量，其中EE是估計的環氧當量]的試樣，置于錐形瓶內，準確至0.1mg。
加人10mL三氯甲烷，然后用磁力攪拌器溶解試樣，需要時可稍稍加熱。
冷卻至室溫，加人20mL冰乙酸，然后用移液管加入10mL的溴化四乙銨溶液。
在高分子量環氧樹脂的情況下，三氯甲烷的用量增加到30mL。
如果用指示劑方法，加4滴~6滴結晶紫溶液，用高氯酸標準溶液滴定，同時用磁力攪拌器攪拌。滴定至得到穩定的綠色。
如果用電位滴定方法，把電極放在試樣中。調整磁力攪拌器的速度至強烈的攪拌并沒有液體濺出。用高氯酸溶液滴定該溶液。
記錄高氯酸溶液的溫度t，以便修正溫度變化時溶液的體積。
同時進行空白試驗，測定是以同樣的步驟并用同樣的試劑進行，但無試樣。

結果的表示
環氧當量EE按式(2)計算，單位為克每摩爾(g/mol)，修約到小數點后第三位:

式中:
m 一一試樣的質量，單位克(g)；
V₀ 一一空白試驗所用的高氯酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一測定時所用的高氯酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
t  一一測定和空白試驗時高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(℃)；
t_s 一一標定時高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(℃)；
c  一一標定時高氯酸溶液的濃度(通常為0.1mol/L)，單位為摩爾每升(mol/L)。
注: 由于高氯酸溶液有顯著的膨脹系數(1.07X10^-3 ℃^-1)，需要用修正因子，該膨脹系數相當于每攝氏度體積變化0.1%。如在控制溫度的室內操作，可以避免使用這個因子。
有時結果表示為環氧指數EI，用每千克樹脂中環氧基的摩爾數表示，按式(3)計算:



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