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        GB/T 11146-2009 原油水含量測定 卡爾費休庫侖滴定法
        來源:KEM China | 來源:Dick Chen | 發布時間: 2016-01-05 | 661 次瀏覽 | 分享到:
        GB/T 11146-2009 原油水含量測定 卡爾費休庫侖滴定法


        GB/T 11146-2009 原油水含量測定 卡爾費休庫侖滴定法

        范圍
        本標準規定了用卡爾費休庫侖滴定法直接測定原油中水含量的方法。
        對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量(質量分數)在0.005%~0.05%范圍內的原油,該方法對水的測定范圍(質量分數)是0.050%~5.00%;對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者(質量分數)的總量少于0.005% 的原油,該方法對水的測定范圍(質量分數)是0.020%~5.00%。
        注1: 大量物質和多種化合物凝聚或發生氧化還原反應會干擾卡爾費休庫侖滴定法測定水含量。然而,原油中的干擾物質僅可能是硫醇和離子硫化物,并且,當測定水的(質量分數)范圍在0.050%~5.00%時,(質量分數)少于0.05%的硫干擾很小。
        注2: 對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量(體積分數)少于0.05%的原油,且水的(體積分數)不在0.050%~5.00%范圍之內時,可選擇的用體積測量試樣的試驗方法。如果上述干擾物質硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量(體積分數)少于0.005%,該體積測量法也可用于測定0.020%~5.00%范圍的水含量(體積分數)。

        原理
        原油經混合器混合均勻后,稱取一定量的試樣注入到卡爾費休庫侖儀的滴定池中,在陽極電解生成用于卡爾費休庫侖反應的碘。當所有的水被滴定,過量的碘通過電量終點檢測器檢測,滴定結束?;诜磻幕瘜W定量關系,1摩爾碘與1摩爾水反應。根據法拉第定律即可求出樣品含水量。

        試劑
        二甲苯,分析純
        爾費休庫侖試劑
        使用滿足所述性能要求的可購買到的試劑。
        陽極液
        將商用卡爾費休庫侖陽極液和二甲苯按6:4的體積比混勻。倘若滿足性能要求,也可使用其他比例的卡爾費休庫侖陽極液與二甲苯的混合液。
        陰極液
        使用可購買到的卡爾費休庫侖陰極液。
        水,符合 ISO 3696:1987 的3級要求。

        儀器
        自動卡爾費休庫侖滴定儀。
        密閉的混合器。
        注射器
        試樣由玻璃注射器注入滴定池中,注射器針頭的長度應為插入隔膜后尖端可達到陽極液的液面下。針頭的口徑應盡可能細,但也不能過細,以免進樣時引起反向壓力或阻塞問題。
        注1: 針孔的合適尺寸為0.5mm~0.8mm。
        注2: 推薦的注射器尺寸為:
        a) 10μL,具有固定針頭,用于滴定器定期性能測試時水的注入;
        b) 250μL和1mL,用于原油樣品的取樣。
        天平: 能夠稱量至0.1mg。
        溫度計: 能夠測量樣品溫度至1°C。

        操作步驟
        儀器的準備
        儀器按照要求進行準備和操作。在滴定池的外室加入陽極液,加入量以廠家推薦的高度為準;在內室加入陰極液,陰極液的高度要低于陽極液2mm~3mm。密封所有連接到滴定池的接頭,以防止大氣中的濕氣進入。打開滴定器和攪拌器,對滴定池里的殘留濕氣進行滴定直到終點。在背景電流穩定并
        小于儀器廠商推薦的最大背景電流之后,才能做后續操作。
        注: 如出現持續時間過長的高背景電流,可能是由于滴定池內壁潮濕引起的。輕輕搖晃滴定池(或加快攪拌速度)用電解液沖洗內壁。同時,檢查所有裝置以確保大氣中的濕氣不會進入到滴定池中。建議一直開著滴定器以穩定到一個低背景電流。
        試驗部分
        按照所述混合樣品。取一支清潔、干燥且容量適宜的注射器(見表1),用混合好的待測樣品沖洗至少3次。馬上抽取適量樣品,用濾紙擦干凈針頭,準確稱量注射器及其內容物,精確至0.1mg。將注射器插入滴定池內,開始滴定,針頭低于液面注入全部試樣。取出注射器擦凈針頭,重新稱量注射器,精確到0.1mg,記錄樣品量。到達滴定終點后,記錄滴定儀所顯示的水含量滴定值。

        當背景電流降到顯示的穩定讀數時,另取一份試樣做重復測定。在重新抽取和注入樣品期間,應確保樣品是均勻和穩定的。測定的重復性應符合規定的重復性要求。
        用10μL注射器吸滿水并排出氣泡,用濾紙擦干凈針頭,將注射器針頭插到已達終點的電解液液面以下,快速將水注入,滴定水直至達到穩定的終點并保持至少30s。加入水后不要搖動滴定池。記錄達到終點所顯示的水含量測定結果。
        校準試驗
        隨著使用,試劑性能會降低,應通過準確注入10μL水進行常規監控。建議間隔為初始新鮮試劑到注入10次試樣后。當出現下列情況之一時,應更換陽極液和陰極液:
        一一注入10μL水的滴定結果超出了10000μg±200μg;
        一一背景電流持續偏高或者不穩定;
        一一在滴定池出現相分離或者樣品覆蓋了電極;
        一一滴定池的樣品總量超過了陽極液體積的三分之一;
        一一滴定儀顯示錯誤信息建議更換電解液。
        如果滴定池被原油污染,應用二甲苯徹底清洗陽極室和陰極室。不能用丙酮或其他酮類清洗。

        計算
        按式(1)計算水含量ω,用質量分數表示:

        式中:
        ω一一水含量(質量分數),%;
        m1一一試樣質量,單位為克(g);
        m2一一滴定儀顯示的水的質量,單位為微克(μg)。
        如果另外要求將結果以體積分數表示,則用式(2)計算:

        式中:
        φ 一一水含量(體積分數),%;
        ω 一一水含量(質量分數),%;
        ρ 一一原油樣品在20 0C 時的密度,單位為千克每立方米(kg/m3 )。

        結果的表示
        如果水含量(質量分數)小于1.00%,用質量分數報告樣品的水含量,精確到0.001%。
        如果水含量(質量分數)在1.00%~5.00%之間,用質量分數報告樣品的水含量,精確到0.01%。


        京都電子KEM 石油產品庫侖法卡爾費休水分儀 MKC-710系列
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