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          GB/T 6504-2017 化學纖維 含油率試驗方法 - 光折射率法
          來源: | 來源:KEM China | 發布時間: 2021-03-17 | 263 次瀏覽 | 分享到:
          GB/T 6504-2017 化學纖維 含油率試驗方法 - 光折射率法

          GB/T 6504-2017 化學纖維 含油率試驗方法

          范圍
          本標準規定了化學纖維含油率的試驗方法: 萃取法(方法A)、中性皂液洗滌法(方法B)、光折射率法(附錄A)、核磁共振法(附錄B)、快速擠壓法(附錄C)。
          本標準適用于聚酯(滌綸) 、聚酰胺(錦綸)、聚丙烯腈(腈綸)、聚丙烯(丙綸)、聚乙烯醇縮甲醛(維綸)、再生纖維素纖維(粘膠)化學纖維,其他種類化學纖維可參照使用。

          術語和定義
          GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 4146(所有部分)界定的術語和定義適用于本文件。

          取樣規則
          樣品的抽取,按照下列要求執行,不要抽取在運輸途中以外受潮、污染、擦傷或包裝已經打開的包
          裝件:
          一一散件實驗室樣品和試樣按需取出,不得低于50g;
          一一短纖維批量樣品中實驗室樣品和試樣抽取按 GB/T 14334 規定,長絲批量樣品中實驗室樣品和試樣抽取按 GB/T 6502 規定。

          試驗方法
          方法A一一萃取法(仲裁試驗方法)
          通則
          當萃取劑或者萃取方法不適用于某種纖維或某類油劑時,應修改試驗步驟。任何的修改應在試驗報告中表述。
          在稱量蒸餾燒瓶、纖維的質量時,環境溫度和濕度宜保持穩定,并快速完成稱量。對低含油率的試樣尤其重要。
          原理
          利用油劑能溶解于特定有機溶劑的性質,將適當的有機溶劑通過脂肪抽出器把試樣中的油劑萃取出來,蒸發溶劑,稱量殘留油劑的質量及處理后的纖維質量,計算得到試樣的含油率。

          方法B一一中性皂液洗滌法
          范圍
          本方法適用于化學纖維長絲含油率的測定。不適用于錦綸6長絲、氨綸長絲。
          原理
          利用皂液與油劑相親和的性質,在洗滌力的作用下,使試樣上的油劑轉移到皂液中。根據試樣洗滌前后的質量變化,計算試樣的含油率。

          附錄A  (規范性附錄)
          光折射率法

          范圍
          本方法適用于聚酯(滌綸)短纖維含油率的測定。

          原理
          利用全反射臨界角的測定方法測定未知物質的折光率,定量地分析溶液中的某些成分,檢驗物質的純度。

          試劑和材料
          本方法用到的試劑如下:
          一一乙醚(分析純)、甲醇(分析純),或其他試劑;
          一一定性濾紙: 不含脂;
          一一實驗室用三級水。

          儀器和工具
          本方法用到的儀器和工具如下:
          一一折射率儀: 附鈉光燈;
          一一脂肪抽出器: 冷凝管高度(h )240mm,抽出筒直徑(d )37mm 、長度()80mm,蒸餾燒瓶150mL;
          一一烘箱: 能保持溫度(105±3)°C;
          一一天平: 最小分度值0.1mg;
          一一恒溫水浴槽: 室溫~100°C;
          一一量筒、吸管、不銹鋼鑷子、一端附有橡皮管的不銹鋼絲d 2.5mm×150mm;
          一一稱量容器和不含脂的定性濾紙、擦鏡紙、干燥器。

          試樣制備
          隨機均勻地抽取試樣約5g,精確到0.1mg。

          試驗步驟
          工作曲線的制作
          按所用的油劑,用有效成分[計算如式(A.1)]配成濃度為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%的水溶液。

          式中:
          B  一一油劑的有效成分,%;
          一一油劑的含水率,%。
          在折射率儀上于30°C測定其折射率對油劑濃度的關系直線,作出相應的折射率和纖維含油率的工作曲線。
          工作曲線根據油劑的變換需重新制作,原工作曲線如發現有差異時也需重新制作。
          檢測
          在恒溫水浴鍋上安裝脂肪抽出器,加熱水浴鍋。
          試樣用定性濾紙包成圓柱狀,置于脂肪抽出器的抽出筒內,使之不超過虹吸管最高處,下接已知質量的蒸餾燒瓶,在抽出筒中注入約1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶劑,裝上冷凝管。
          在恒溫水浴鍋上安裝脂肪抽出器,加熱水浴鍋。調節恒溫水浴鍋的溫度,回流次數控制在每小時6次~8次,總回流時間不少于2h。
          用鑷子從脂肪抽出器的抽出筒中取出試樣,用鑷子盡可能將試樣中的溶劑擠出,取下蒸餾燒瓶,回收溶劑。
          根據溶劑的沸點重新設定恒溫水浴鍋的溫度,將蒸餾燒瓶放置于加熱的恒溫水浴鍋上,在恒溫水浴鍋上蒸發萃取瓶中殘余溶劑近干,取下萃取后的蒸餾燒瓶。
          將萃取后的蒸餾燒瓶經連續重復烘燥[溫度(105±3)°C]、冷卻至室溫(冷卻30min~45min)、稱量的操作,直至恒重(即前后兩次稱量差異不超過后一次稱量的0.05%)。
          用吸管吸取加入0.5mL水于烘干后的蒸餾燒瓶中,用附有橡皮管的不銹鋼絲刮下附在瓶內壁的油劑并充分地攪拌溶解,靜置10min。
          開啟折射率儀,按規定溫度校正水在鈉光下的折射率。
          當測試溫度恒定在(30±0.1)°C,測試樣品的折射率,讀取到小數點后第四位。
          取2個試樣,每份試樣約5g,精確到0.01g。將試樣快速放入稱量容器,按 GB/T 6503 測定含水率,取兩個試驗結果的平均值作為試樣含水率W。
          由折射率對纖維含油率的工作曲線中查出相應的油劑濃度c,按式(A.2)計算試樣的含油率。
          平行測試兩次。

          結果計算
          試樣的含油率按式(A.2)計算。

          式中:
          Q 一一試樣的含油率,%;
          c  一一由折射率求得的橫坐標上的油劑濃度,%;
          m 一一試樣質量,單位為克(g);
          W 一一纖維含水率,%。
          試驗結果以兩個試樣的算術平均值表示,兩次平行測試得相對差異大于20% 時, 重新試驗。

          數據修約
          試驗結果修約到小數點后兩位。


          京都電子KEM 全自動控溫數顯折射率儀 RA-600
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